奶粉是中國媽媽心中的一個(gè)大難題,因?yàn)橹暗亩灸谭凼录?yán)重打擊了國人對(duì)國產(chǎn)奶粉的信任,所以很多中國媽媽都是不辭辛苦勞心勞力花大價(jià)錢從國外代購。奶粉作為嬰兒的日常食品,中國的市場(chǎng)是巨大的,樹立嚴(yán)格的行業(yè)生產(chǎn)、檢測(cè)、監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)刻不容緩。今天小編為大家介紹下用蜀科高速離心機(jī)來檢測(cè)奶粉中被嚴(yán)禁的性激素等違規(guī)物質(zhì)的含量,給大家做參考。
行樣品制備及凈化:稱取5.0g奶粉樣品,置于50ml具塞塑料離心管中, 混勻。若為加標(biāo)樣品,則還需加入100μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液100μl及一定量的苯甲酸雌二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入pH5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,再加入酶解液50μl,于37℃水浴振蕩器中酶解12h。取出,冷室溫,加入20ml甲醇超聲提取15min,用蜀科高速離心機(jī)10000r/min離心10min,上清液轉(zhuǎn)入100ml雞心瓶中,殘?jiān)僖?5ml甲醇提取一次,再次用蜀科高速離心機(jī)10000r/min離心10min,上清液與前次上清液合并。向上清液中加入5ml正丙醇,于45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)殘液基本為水時(shí)(約10ml),加入1ml甲醇超聲混勻,上固相萃取柱凈化。 LC-C18柱以5ml甲醇、5ml水活化平衡后,將雞心瓶中的濃縮液全部上LC-C18柱,并以5ml 10%(V/V)的甲醇水溶液洗滌雞心瓶,并全部上固相柱后,抽近干。下端接上已用5ml甲醇活化的LC-NH2柱,以8ml的甲醇洗脫。洗脫液于50℃下N2 吹干,加入1ml 80%(V/V)的甲醇水溶液,超聲溶解2min,漩渦混勻1min,過0.2μm濾膜,上機(jī)分析。經(jīng)過進(jìn)一步的分析、測(cè)定就可以苯甲酸雌二醇等物質(zhì)的含量。
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